EJ/T 545-1991 三碳酸鈾酰銨中水分的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休爾滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三碳酸鈾酰銨中水分的測(cè)定方法原理、適用范圍、使用的試劑和儀器、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算和方法的精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于三碳酸鈾酰銨產(chǎn)品中水分的測(cè)定，其測(cè)定范圍為1%～15%。
本標(biāo)準(zhǔn)受外來(lái)干擾較小，樣品中夾帶少量可溶性的碳酸鹽不引起干擾，當(dāng)碳酸根的量大于1%時(shí)，其干擾可通過(guò)測(cè)定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的測(cè)定，見(jiàn)附錄A(補(bǔ)充件)。

方法提要
用甲醇溶解樣品中的水，以卡爾·費(fèi)休爾試劑滴定樣品甲醇溶液中的水，用"死停法"指示終點(diǎn)，扣除同體積的甲醇中水空白，即可計(jì)算樣品中水的含量。
其反應(yīng)式為:


分析步驟
樣品制備
樣品充分?jǐn)噭蚝螅瑢悠?g左右放入已稱(chēng)重的、干的磨口三角瓶中(準(zhǔn)確至0.1mg，以m₂表示)，稱(chēng)三角瓶和樣品的質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.1mg，以m₃表示)。
將30mL左右甲醇倒入此三角瓶中，再稱(chēng)重(準(zhǔn)確至0.1mg，以m₄表示)。
將攪拌子放入三角瓶中，攪拌10min，取下三角瓶，放置，待測(cè)。
分別計(jì)算樣品量(m₅)和甲醇的體積(V₂)。
計(jì)算公式為:

式中:
m₃一一三角瓶和樣品的質(zhì)量，g；
m₂一一三角瓶的質(zhì)量，g；
m₅ 一一樣品的質(zhì)量，g。

式中:
V₂一一樣品甲醇溶液的總體積，mL；
m₄一一三角瓶，樣品和甲醇的質(zhì)量，g；
0.792一一甲醇的密度，g/mL。

滴定
甲醇空白的滴定
按步驟滴除底液中甲醇空白。
定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中，以卡爾·費(fèi)休爾試劑滴定至終點(diǎn)，讀取試劑滴定的體積V₃。
樣品滴定
以干的移液管移取步驟制備的樣品甲醇溶液5mL(體積為V₄)于上述滴定池中，以卡爾·費(fèi)休爾試劑滴定至終點(diǎn)，讀取試劑滴定的體積V₅。

結(jié)果計(jì)算

式中:
H₂O(%)一一樣品中水分的百分含量，%；
T 一一卡爾·費(fèi)休爾試劑的滴定度，g/mL；
m₅一一樣品的質(zhì)量，g；
V₂一一樣品甲醇溶液的總體積，mL；
V₃一一滴定與分取樣品甲醇溶液同體積的甲醇空白的試劑體積體，mL；
V₄一一分取樣品甲醇溶液的體積，mL；
V₅一一滴定分取樣品甲醇溶液的試劑體積，mL。

精密度
重復(fù)性r(室內(nèi)精密度)<0.3%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休爾法水分測(cè)定儀 MKV-710S